Dex
Местный
- Регистрация
- 20 Май 2018
- Сообщения
- 58
- Реакции
- 139
126 г. безводного ацетата натрия помещаем в круглодонную колбу снабженную термометром. Колбу помещаем в ледяную баню и охлаждаем до 3-5 градусов.
85 мл. ацетилхлорида приливаем в колбу мелкими порциями, смесь в колбе сильно разогревается, используем внешнее охлаждение и регулируем скорость приливания ацетилхлорида, так, чтобы удержать температуру в пределах 70-75 градусов.
После того, как прилили весь ацетилхлорид, тщательно перемешиваем содержимое колбы и даем остыть.
Устанавливаем на колбу аллонж, холодильник Либиха, подключаем вакуум через хлоркальциевый фильтр. При хорошем вакууме перегонка идет при 100-110 градусах.
В отгоне содержится около 10-12% процентов уксусной кислоты. В принципе, для большого количества синтезов полученный продукт можно использовать без дальнейшей очистки, просто берем с 15-20% избытком.
Если же необходим чистый уксусный ангидрид, то устанавливаем на колбу дефлегматор и выполняем фракционную перегонку при атмосферном давлении. Уксусная кислота кипит при 118 градусах, а ангидрид при 139.
После перегонки получаем жидкость, содержащую 100 г. (92мл.) 96-99% уксусного ангидрида, ибо в процессе перегонки ангидрид частично разлагается до кислоты.
85 мл. ацетилхлорида приливаем в колбу мелкими порциями, смесь в колбе сильно разогревается, используем внешнее охлаждение и регулируем скорость приливания ацетилхлорида, так, чтобы удержать температуру в пределах 70-75 градусов.
После того, как прилили весь ацетилхлорид, тщательно перемешиваем содержимое колбы и даем остыть.
Устанавливаем на колбу аллонж, холодильник Либиха, подключаем вакуум через хлоркальциевый фильтр. При хорошем вакууме перегонка идет при 100-110 градусах.
В отгоне содержится около 10-12% процентов уксусной кислоты. В принципе, для большого количества синтезов полученный продукт можно использовать без дальнейшей очистки, просто берем с 15-20% избытком.
Если же необходим чистый уксусный ангидрид, то устанавливаем на колбу дефлегматор и выполняем фракционную перегонку при атмосферном давлении. Уксусная кислота кипит при 118 градусах, а ангидрид при 139.
После перегонки получаем жидкость, содержащую 100 г. (92мл.) 96-99% уксусного ангидрида, ибо в процессе перегонки ангидрид частично разлагается до кислоты.