название темы " Метамфетамин из бензилпенициллина"
В 1000 мл емкость из стекла всыпано 93,7 г (3 упаковки) бензилпенициллина натриевой соли. Залито 300 мл электролита H2SO4, поставлена крышка с газоотводом идущим в емкость с толуолом (до поверхности), уплотнена ваткой и установлена на водяную баню 100С. Нагревание продолжалоссь 1,5 часа, затем вынута и когда через некоторое время температура самостоятельно снизилась до комнатной, было залито 300 мл толуола (отбитый от 646го водой ) и встряхнуто 5-7 минут, плотно закрутив крышку, слои разделяются ровно и быстро. Жидкость слита через трубку - нижний черный слой в утиль, верхний желто прозрачный в емкость для тряски. В 200 мл воды растворено 15 г NaOH и встряхнуто с толуолом - получив оранжеватый водный раствор фенилацетата натрия. Полученный воднй раствор был подвергнут разовому нагреву до 100С для избавления от остатков тяги (толуола) - становится прозрачным. Раствор перелит в 0,5 литровую емкость из стекла и поставлен в морозилкку для охлаждения до 0С, рядом ставится 70-90 мл электролита H2SO4 и 250 мл простой воды. Охлажденный раствор и электролит вынимаются. В 0,5 л емкость с раствором фенилацетата при перемешивании вливается частями по 20 мл H2SO4 - сразу в виде взвеси хлопьев выпадает нерастворимая фенилуксусная кислота и заполняет весь объем. Жидкость выбирается 10 кой с переборкой из ваты на канюле с диаметр шприца. Кристаллы кислоты повторно замываются холодной водой и выбирается. С учетом потерь выход кислоты состовляет приблизительно 35 г.
Далее 7-10 г растертой негашеной извести кипятится в 100 мл воды с упариванием до 60-70 мл. Чуть остывшее до 90-95С известковое молоко вливается в емкось с фенилуксусной кислотой и перемешиваестя, при необходимости добавляется немного воды - получается сырой фенилацетат кальция. Перекладывается из банки и сушится в чаше на плитке до полной сухости. Затем измельчается и смешивается с 150 г уксуснокислого (ацетата) кальция. Смесь подвергается пиролизу на песчаной бане на электроплитке мощностью1,5-3 кВт. По окончанию пиролиза в приемнике смесь 3-х веществ пахнущая в большей степение фенилацетоном: фенилацетон 12-15 мл, дибензилкетон, ацетон (диметилкетон).
Так как дибензилкетон и ацетон в реакции не дают вещества-основания, которое пройдет через промывки и кащей, то считаю вполне приемлимым с полученной смесюгой сразу провсти реакцию восстановительного метиламинирования на аллюминиевой амальгаме, рассчитывая закладку как на 12 мл фенилацетона. Чтобы точно замерить количество фенилацетона, его можно выделить путем перегонки, собирая фракцию 214 - 218С.
Пропорции:
- 12 г фольги
- 12 мл P2P
- 30 мл водного 40% метиламина или смесь из 18 г метиламина гидрохлорида, 30 мл воды и 11 г NaOH
- 200 мл ИПСа;
- 20 мл воды.
Фольга рвется квадратами 2х2 см и как обычно амальгамируется водным раствором 100 - 200 мг любой растворимой соли ртути (например нитрат), затем промывается 2 раза водой.
Фенилацетон объединяется с ИПСом, затем с метиламин-раствором и водой, и сразу идет в колбу на амальгаму. Реакция началась. Ставится обратный холодильник. Следите за тем чтобы колба сильно не перегревалась и тем более жидкость в ней не кипела, температуру поддерживать на уровне 65-70С.
По завершению реакции:
- Фильтруется от шламма на воронке Бюхнера (промыв спиртом шламм в воронке)
- Доливается вода в количестве пол объема
- Кислится каплями соляной кислоты с перемешиванием до нейтрали
- В колбе на водяной бане отгоняется спирт (tкип. 78С) !тут всплывает много масла темного цвета (кубов 20 примерно) - это дибензилкетон и прочие загрязнения.
основное масло без труда можно задержать сливая из колбы на многослойную марлю внутри стенок воронки - оно застрянет, а жидкость легко стечет
- Жидкость протрясается 3 раза дихлорметаном по 20, 15, 10 соответственно милилитров, и можно даже еще 5 мл для большей чистоты и уверенности.
- Затем делается щелочение 50% раствором NaOH до щелочного уровня pH и экстракция метамфетамина основания дихлорметаном 2 раза по 25 мл
- Отгонка ДХМ от основания с помощью колбы и холодильника на водяной бане. В остатке основание метамфетамина с характерным аминовым запахом.
- Основание разбавляется 100 мл изопропанола и с перемешиванием кислится каплями солянки до нейтрали.
- Спиртовой раствор наливается в выпарительную чашу и упаривается досуха при умеренном нагреве. В чаше сухой гидрохлорид метамфетамина, который по консистенции на
первый взгляд напоминет мед, но при остываении и прохождении 2-3 часов превращается в твердую кристаллиескую массу намного более светлого цвета.
- Мойка ацетном обязательна. Для этого необходимо приготовить примерно 30 - 45 мл обезвоженного путем простой пергонки (медленно перепарить без кипения) бытового ацетона. Ацетон частями примерно по 5 -10 мл льется на кристаллическую твердь и растирается до вида белой слегка густоватой ацетоно солевой эмульсии. Количество ацетона на замывку может быть немного большим, но немного. Замытое осторожно льется на бумажный фильтр, вложенный в фильтр Шотта на 40 микрон под вакуумом. Выход 9,4 г гидрохлорида Х/Ч.
В 1000 мл емкость из стекла всыпано 93,7 г (3 упаковки) бензилпенициллина натриевой соли. Залито 300 мл электролита H2SO4, поставлена крышка с газоотводом идущим в емкость с толуолом (до поверхности), уплотнена ваткой и установлена на водяную баню 100С. Нагревание продолжалоссь 1,5 часа, затем вынута и когда через некоторое время температура самостоятельно снизилась до комнатной, было залито 300 мл толуола (отбитый от 646го водой ) и встряхнуто 5-7 минут, плотно закрутив крышку, слои разделяются ровно и быстро. Жидкость слита через трубку - нижний черный слой в утиль, верхний желто прозрачный в емкость для тряски. В 200 мл воды растворено 15 г NaOH и встряхнуто с толуолом - получив оранжеватый водный раствор фенилацетата натрия. Полученный воднй раствор был подвергнут разовому нагреву до 100С для избавления от остатков тяги (толуола) - становится прозрачным. Раствор перелит в 0,5 литровую емкость из стекла и поставлен в морозилкку для охлаждения до 0С, рядом ставится 70-90 мл электролита H2SO4 и 250 мл простой воды. Охлажденный раствор и электролит вынимаются. В 0,5 л емкость с раствором фенилацетата при перемешивании вливается частями по 20 мл H2SO4 - сразу в виде взвеси хлопьев выпадает нерастворимая фенилуксусная кислота и заполняет весь объем. Жидкость выбирается 10 кой с переборкой из ваты на канюле с диаметр шприца. Кристаллы кислоты повторно замываются холодной водой и выбирается. С учетом потерь выход кислоты состовляет приблизительно 35 г.
Далее 7-10 г растертой негашеной извести кипятится в 100 мл воды с упариванием до 60-70 мл. Чуть остывшее до 90-95С известковое молоко вливается в емкось с фенилуксусной кислотой и перемешиваестя, при необходимости добавляется немного воды - получается сырой фенилацетат кальция. Перекладывается из банки и сушится в чаше на плитке до полной сухости. Затем измельчается и смешивается с 150 г уксуснокислого (ацетата) кальция. Смесь подвергается пиролизу на песчаной бане на электроплитке мощностью1,5-3 кВт. По окончанию пиролиза в приемнике смесь 3-х веществ пахнущая в большей степение фенилацетоном: фенилацетон 12-15 мл, дибензилкетон, ацетон (диметилкетон).
Так как дибензилкетон и ацетон в реакции не дают вещества-основания, которое пройдет через промывки и кащей, то считаю вполне приемлимым с полученной смесюгой сразу провсти реакцию восстановительного метиламинирования на аллюминиевой амальгаме, рассчитывая закладку как на 12 мл фенилацетона. Чтобы точно замерить количество фенилацетона, его можно выделить путем перегонки, собирая фракцию 214 - 218С.
Пропорции:
- 12 г фольги
- 12 мл P2P
- 30 мл водного 40% метиламина или смесь из 18 г метиламина гидрохлорида, 30 мл воды и 11 г NaOH
- 200 мл ИПСа;
- 20 мл воды.
Фольга рвется квадратами 2х2 см и как обычно амальгамируется водным раствором 100 - 200 мг любой растворимой соли ртути (например нитрат), затем промывается 2 раза водой.
Фенилацетон объединяется с ИПСом, затем с метиламин-раствором и водой, и сразу идет в колбу на амальгаму. Реакция началась. Ставится обратный холодильник. Следите за тем чтобы колба сильно не перегревалась и тем более жидкость в ней не кипела, температуру поддерживать на уровне 65-70С.
По завершению реакции:
- Фильтруется от шламма на воронке Бюхнера (промыв спиртом шламм в воронке)
- Доливается вода в количестве пол объема
- Кислится каплями соляной кислоты с перемешиванием до нейтрали
- В колбе на водяной бане отгоняется спирт (tкип. 78С) !тут всплывает много масла темного цвета (кубов 20 примерно) - это дибензилкетон и прочие загрязнения.
основное масло без труда можно задержать сливая из колбы на многослойную марлю внутри стенок воронки - оно застрянет, а жидкость легко стечет
- Жидкость протрясается 3 раза дихлорметаном по 20, 15, 10 соответственно милилитров, и можно даже еще 5 мл для большей чистоты и уверенности.
- Затем делается щелочение 50% раствором NaOH до щелочного уровня pH и экстракция метамфетамина основания дихлорметаном 2 раза по 25 мл
- Отгонка ДХМ от основания с помощью колбы и холодильника на водяной бане. В остатке основание метамфетамина с характерным аминовым запахом.
- Основание разбавляется 100 мл изопропанола и с перемешиванием кислится каплями солянки до нейтрали.
- Спиртовой раствор наливается в выпарительную чашу и упаривается досуха при умеренном нагреве. В чаше сухой гидрохлорид метамфетамина, который по консистенции на
первый взгляд напоминет мед, но при остываении и прохождении 2-3 часов превращается в твердую кристаллиескую массу намного более светлого цвета.
- Мойка ацетном обязательна. Для этого необходимо приготовить примерно 30 - 45 мл обезвоженного путем простой пергонки (медленно перепарить без кипения) бытового ацетона. Ацетон частями примерно по 5 -10 мл льется на кристаллическую твердь и растирается до вида белой слегка густоватой ацетоно солевой эмульсии. Количество ацетона на замывку может быть немного большим, но немного. Замытое осторожно льется на бумажный фильтр, вложенный в фильтр Шотта на 40 микрон под вакуумом. Выход 9,4 г гидрохлорида Х/Ч.
